卸甲巾檢測報告
卸甲巾檢測報告也就是平時所說的質量檢測報告,卸甲巾質量檢測標準是按照國標QBT/4364執(zhí)行,衛(wèi)生標準是按照化妝品衛(wèi)生標準GB7916執(zhí)行.
一卸甲巾檢測報告范圍
卸甲巾中有毒物質限量如下
汞 1（mg/kg）
鉛 40（mg/kg）
砷 10（mg/kg）
甲醇 2000（mg/kg）
汞的檢測方法
1 范圍
本規(guī)范規(guī)定了用冷原子吸收法、氫化物原子熒光光度法測定化妝品中總汞的方法。
本規(guī)范適用于化妝品中總汞的測定。
第一法 冷原子吸收法
2 方法提要
汞蒸氣對波長 253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值與汞蒸氣濃
度成正比。樣品經消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測
定吸收值，與標準系列比較定量。本方法對汞的檢出限和定量下限分別為0.01μg 和0.04μg，
若取1g 樣品測定，檢出濃度為0.01μg/g，最低定量濃度為0.04μg/g。
3 試劑
3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），優(yōu)級純。
3.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），優(yōu)級純。
3.3 鹽酸（ρ20＝1.19g/mL），優(yōu)級純。
3.4 過氧化氫[ω（H2O2）＝30％]。
3.5 五氧化二釩。
3.6 硫酸[?（H2SO4）＝10％]：取硫酸（3.2）10mL，緩慢加入到90mL 水中，混勻。
3.7 鹽酸羥胺溶液（120g/L）：取鹽酸羥胺12.0g 和氯化鈉12.0g 溶于100mL 水中。
3.8 氯化亞錫溶液（200g/L）：稱取氯化亞錫20g 置于250mL 燒杯中，加入鹽酸（3.3）20mL，
必要時可略加熱促溶，全部溶解后，加水稀釋至100mL。
3.9 重鉻酸鉀溶液（100g/L）：稱取重鉻酸鉀10g，溶于100mL 水中。
3.10 重鉻酸鉀－硝酸溶液：取重鉻酸鉀溶液（3.9）5mL，加入硝酸（3.1）50mL，用水稀
釋至1L。
3.11 辛醇。
3.12 汞標準溶液
3.12.1 汞標準溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：稱取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 燒杯中，
加入重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）溶解。移入1000mL 容量瓶，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）
稀釋至刻度。
3.12.2 汞標準溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞標準溶液（3.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶
中，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）稀釋至刻度?？杀４嬉粋€月。
3.12.3 汞標準溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞標準溶液（3.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶
中，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）稀釋至刻度。臨用前配制。
3.12.4 汞標準溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞標準溶液（3.12.3）10.0mL 置于100mL 容量
瓶中，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）稀釋至刻度。
4 儀器
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4.1 具塞比色管，50mL、10mL。
4.2 錐形瓶，100mL。
4.3 玻璃回流裝置（磨口球形冷凝管），250mL。
4.4 溶樣杯。
4.5 水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。
4.6 冷原子吸收測汞儀。
4.7 汞蒸氣發(fā)生瓶。
4.8 壓力自控微波消解系統(tǒng)。
4.9 高壓密閉消解罐。
4.10 聚四氟乙烯溶樣杯。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理（可任選一種）
5.1.1 濕式回流消解法
準確稱取混勻試樣約1.00g，置于250mL 圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含
有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)（不得干涸）。
加入硝酸（3.1）30mL 注1、水5mL、硫酸（3.2）5mL 及數粒玻璃珠。置于電爐上，接
上球形冷凝管，通冷凝水循環(huán)。加熱回流消解2h。消解液一般呈微黃色或黃色。從冷凝管
上口注入水10mL，繼續(xù)加熱10mim，放置冷卻。用預先用水濕潤的濾紙過濾消解液，除去
固形物。對于含油脂蠟質多的試樣，可預先將消解液冷凍使油脂蠟質凝固。用蒸餾水洗濾紙
數次，合并洗滌液于濾液中。加入鹽酸羥胺溶液（3.7）1.0mL，用水定容至50mL，備用。
5.1.2 濕式催化消解法
準確稱取混勻試樣約1.00g，置于100mL 錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有
乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)（不得干涸）。
加入五氧化二釩（3.5）50mg、硝酸（3.1）7mL，置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。
取下放冷，加硫酸（3.2）5.0mL，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃～140℃下繼續(xù)消
解并于必要時補加少量硝酸（3.1），消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻后，加少量
水繼續(xù)加熱煮沸約2min 以驅趕二氧化氮。加入鹽酸羥胺溶液（3.7）1.0mL，用水定容至50mL，
備用。
5.1.3 浸提法（只適用于不含蠟質的化妝品）
準確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL 具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如
含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)（不得干涸）。
加入硝酸（3.1）5.0mL、過氧化氫（3.4）2mL，混勻。如樣品產生大量泡沫，可滴加數
滴辛醇（3.11）。于沸水浴中加熱2h，取出，加入鹽酸羥胺溶液（3.7）1.0mL，放置15min～
20min，加入硫酸（3.6），用水定容至25mL 備用。
5.1.4 微波消解法注2
準確稱取混勻試樣約0.5g～1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內。含乙醇等揮發(fā)性原料
的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調的
100oC 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類和膏粉類等干性物質，如唇膏、睫
毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加0.5mL～1.0mL
水，潤濕搖勻。
根據樣品消解難易程度，樣品或經預處理的樣品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，
靜置過夜。然后再加入過氧化氫（3.4）1.0mL～2.0mL，將溶樣杯晃動幾次，使樣品充分浸
沒。放入沸水浴或溫度可調的恒溫電加熱設備中100oC 加熱20min 取下，冷卻。如溶液的體
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積__________不到3mL 則補充水。同時嚴格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進行操作。
把裝有樣品的溶樣杯放進預先準備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不
要擰得過緊）。
表1 為一般化妝品消解時壓力——時間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌
類，可適當提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。
根據樣品消解難易程度可在5min～20min 內消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的
含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調的100oC 電加熱器中數分鐘，驅除樣品中多余的氮氧
化物，以免干擾測定。
表1 消解時壓力——時間程序
壓力檔 壓力（Mpa） 保壓累加時間（min）
1 0.5 1.5
2 1.0 3.0
3 1.5 5.0
將樣品移至10mL 具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數次，合并洗滌液，加入鹽酸羥胺溶
液（3.7）0.5mL，用水定容至10mL，備用。
5.2 校準曲線的制備
5.2.1 移取汞標準溶液（3.12.4）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL，置于100mL
錐形瓶或汞蒸氣發(fā)生瓶中，用硫酸（3.6）定容至一定體積。
5.2.2 按儀器說明書調整好測汞儀。將標準系列加至汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入氯化亞錫溶液
（3.8）2mL 迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥。待指示達最高讀數時，記錄讀數。繪制校準曲
線或計算回歸方程。
5.3 測定
吸取定量的空白和樣品溶液于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入硫酸（3.6）至一定體積。按5.2.2
進行測定。
6 計算
（m1－m0）×V
ω（Hg）=
m×V1
式中：ω（Hg）——樣品中汞的質量分數，μg/g；
m1——測試溶液中汞的質量，μg；
m0——空白溶液中汞的質量，μg；
V——樣品消化液的總體積，mL；
V1 ——分取樣品消化液體積，mL；
m——樣品取樣量，g。
注1 樣品中含有碳酸鹽類的粉劑，在加酸時應緩慢加入，以防止二氧化碳氣體產生過于猛烈。
注2 注意事項：
1. 注意微波運行正常：如果壓力設定為1 檔，從微波加熱開始到表中1 檔設定壓力的時間超過1min，
應立即切斷微波，檢查溶樣罐是否有泄漏或者消解樣體積不夠。
2. 防止消解罐損壞：消解罐局部表面曾被污染后，或消解罐內尚殘余微量水分，在微波作用下，將使
消解罐局部發(fā)熱；或壓力不足造成過長加熱時間，這些均可使消解罐局部溫度超過其耐溫的極限而軟化甚
至融化。此時，罐內外的壓力差就使罐的局部變形（如鼓包）或炸裂。在加壓過程中，顯示屏數字不但不
上升，反而不動或下降，也應立即關掉微波，防止燒壞溶樣罐。檢查溶樣杯密封是否完好；溶樣罐中是否
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忘了墊塊；溶樣罐蓋內的彈性體是否已失效。
3. 微波加熱結束后，不要急于打開爐門，應先關掉微波開關再空轉2min，目的是排除爐內的氮氧化物，
并使罐內壓力下降，待2min 結束后可開啟爐門，取出溶樣罐，置于通風櫥中冷卻，待冷卻到反光板恢復原
形，此時罐內基本沒有壓力，才可取出溶樣杯。
砷的檢測方法
本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光光度法、分光光度法和氫化物原子吸收法測定化妝品中
總砷的方法。
本規(guī)范適用于化妝品中總砷的測定。
第一法 氫化物原子熒光光度法
2 方法提要
在酸性條件下，五價砷被硫脲－抗壞血酸還原為三價砷，然后與由硼氫化鈉與酸作用
產生的大量新生態(tài)氫反應，生成氣態(tài)的砷化氫，被載氣輸入石英管爐中，受熱后分解為原子
態(tài)砷，在砷空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下，產生原子熒光，在一定濃度范圍內，其熒光強度與
砷含量成正比，與標準系列比較定量。本方法檢出限為4.0μg/L，定量下限為13.3μg/L，若
取1g 樣品，本方法檢出濃度為0.01μg/g，最低定量濃度為0.04μg/g。
3 試劑
3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），優(yōu)級純。
3.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），優(yōu)級純。
3.3 氧化鎂。
3.4 六水硝酸鎂溶液（500g/L）：稱取六水硝酸鎂500g，加水溶解稀釋至1L。
3.5 鹽酸（1+1）：取優(yōu)級純鹽酸（ρ20＝1.19g/mL）100mL，加水100mL，混勻。
3.6 過氧化氫[ω（H2O2）=30%]。
3.7 硫脲一抗壞血酸混合溶液：稱取硫脲[（NH2）2CS] 12.5g，加水約80mL，加熱溶解，待
冷卻后加入抗壞血酸12.5g，稀釋到100mL，儲存于棕色瓶中，可保存一個月。
3.8 氫氧化鈉溶液（1g/L）：稱取氫氧化鈉lg 溶于水中，稀釋至1L。
3.9 硼氫化鈉溶液（7g/L）：稱取硼氫化鈉7g 溶于1L 氫氧化鈉溶液（3.8）中。
3.10 氫氧化鈉溶液（100g/L）：稱取氫氧化鈉100g 溶于水中，稀釋至1L。
3.11 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10mL，緩慢加入90mL 水中。
3.12 酚酞指示劑（1g/L 乙醇溶液）：稱取酚酞0.1g 溶于50mL95％乙醇中加水至100mL。
3.13 砷標準儲備溶液[ρ（As）=1g/L]：稱取經150℃干燥2h 的三氧化二砷（As2O3）0.6600g，
溶于10mL 氫氧化鈉溶液（3.8）中，滴加2 滴酚酞指示劑（3.12），用硫酸（3.11）中和至
中性，加入硫酸（3.11）10mL，轉移至500mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。
3.14 砷標準溶液[ρ（As）=10mg/L]：移取砷標準儲備溶液（3.13）1.00mL 置于100mL 容
量瓶中，加水至刻度，混勻。
3.15 砷標準工作溶液[ρ（As）=1mg/L]：臨用時移取砷標準溶液（3.14）10.0mL 于100mL
容量瓶中，加水至刻度，混勻。
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4 儀器
4.1 原子熒光光度計。
4.2 電熱板。
4.3 箱形電爐。
4.4 錐形瓶，150mL。
4.5 具塞比色管，10mL、25mL。
4.6 壓力自控微波消解系統(tǒng)。
4.7 高壓密閉消解罐。
4.8 聚四氟乙烯溶樣杯。
4.9 水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。
4.10 坩堝，50mL。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理
5.1.1 HNO3－H2SO4 濕式消解法
準確稱取混勻試樣約1.00g，置于150mL 錐形瓶中。同時作試劑空白。樣品如含乙醇等
溶劑，稱取樣品后應預先將溶劑揮發(fā)（不得干涸）。加數粒玻璃珠，加入硝酸（3.1）10mL～
20mL，放置片刻后，緩緩加熱，反應開始后移去熱源，稍冷后加入硫酸（3.2）2mL。繼續(xù)
加熱消解，若消解過程中溶液出現棕色，可加少許硝酸（3.1）消解，如此反復直至溶液澄
清或微黃。放置冷卻后加水20mL 繼續(xù)加熱煮沸至產生白煙，將消解液定量轉移至25mL 具
塞比色管中，加水定容至刻度，備用。
5.1.2 干灰化法
準確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL 坩堝中，同時作試劑空白。加入氧化鎂（3.3）
1g，六水硝酸鎂溶液（3.4）2mL，充分攪拌均勻，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒煙，
移入箱形電爐，在550℃下灰化4h～6h，取出，向灰分中加少許水使?jié)櫇?，然后用鹽酸（1+1）
（3.5）20mL 分數次溶解灰分，加水定容至25mL，備用。
5.1.3 微波消解法
準確稱取混勻試樣約0.5g～1g，置于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內。含乙醇等揮發(fā)性原
料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，則先放入溫度可調
的100oC 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干），油脂類和膏粉類等干性物質，如唇膏、
睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL～1.0mL，
潤濕搖勻。
根據樣品消解難易程度，樣品或經預處理的樣品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，
靜止過夜，充分作用。然后再加入過氧化氫（3.6）1.0mL～2.0mL，將溶樣杯晃動幾次，使
樣品充分浸沒。放入沸水浴或溫度可調的恒溫電加熱設備中100oC 加熱20min 取下，冷卻。
如溶液的體積不到3mL 則補充水。同時嚴格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進行操作。
把裝有樣品的溶樣杯放進預先準備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不
要擰得過緊）。
表1 為一般化妝品消解時壓力——時間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌
類，可適當提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。
根據樣品消解難易程度可在5min～20min 內消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的
含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調的100oC 電加熱器中數分鐘，驅除樣品中多余的氮氧
化物，以免干擾測定。
將樣品移至10mL 具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數次，合并洗滌液，用水定容至10mL，
備用。
5.2 儀器條件
開啟儀器，按儀器說明書調整好儀器工作條件。
5.2.1 參考條件1：
燈電流：45mA；光電倍增管負高壓：340V；原子化器高度：8.5mm；載氣流量：500mL
Ar/min；屏蔽氣流量：1000mL Ar/min；測量方式：校準曲線法；讀數時間：12s；硼氫化鉀
加液時間：8s；進樣體積：2mL。
5.2.2 參考條件2（附流動注射）：
燈電流：45mA；光電倍增管負高壓：340V；原子化器高度：8.5mm；氬氣氣壓：0.03Mpa；
載氣流量：300mL Ar/min；屏蔽氣流量：600mL Ar/min；測量方式：校準曲線法；讀數時間：
12s；硼氫化鉀加液時間：10s；進樣體積：1mL。
5.3 校準曲線的制備
吸取砷標準工作溶液（3.15）0、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL 于25mL 具塞
比色管中，加水至5mL，加入鹽酸（1+1
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